分液漏斗的振荡要注意两个细节，要盖紧瓶塞，不能液体倒流出来，第二要保证里面产生的气体能及时排出，所以要是有气体产生就要在振荡几下后打开瓶盖。基本操作就是用右手大拇指压住塞口，左手扶着漏斗，做倒转振动，让两种液体充分接触。
过程：检漏 ，加液，振摇，静置，分液，洗涤。
分液漏斗的颈部有一个活塞，这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因，因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞，它不能灵活控制液体。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，但不可太多，以免阻塞流液孔。
将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。而且不宜装碱性液体。为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体。放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。
分液时根据“下流上倒"的原理，打开活塞让下层液体全部流出，关闭活塞。上层从上口倒出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，并用一橡筋套住活塞，以防磨砂处粘连。
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